分水器的选择对合成结果的影响

玻璃分水器是有机化学基础实验中常用的仪器。由于不同厂家生产的“支管”的高度不同，没有统一的标准。生产规格为14 * 2 / 5ml / 11cm。水分离器主要用于小批量的正丁醚和苯甲酸乙酯的合成实验。在多年的教学实践中，发现实际效果不理想，产量达不到教材提供的参考产量[1,2]。主要原因是水分离器的“支管”比较高。因此,我们重新设计了两种水分离器与不同的“分支”高度14 * 2/5毫升/ 8厘米和14 * 2/5毫升/ 6厘米,在安徽天长胡适处理分析仪器有限公司,有限公司和中使用“小规模”正丁基醚和苯甲酸乙酯的合成实验,通过实验和比较,发现水分离器的支管的高度对实验结果有一定的影响。

上述两个反应为可逆反应。通常通过增加反应物浓度或降低产物浓度来打破反应平衡，以提高产率。对于正丁基醚的合成，水分离器通过水分离器将生成的水从反应体系中去除;在苯甲酸乙酯的合成中，通过水分离器增加反应物乙醇的用量，以环己烷为载水剂，将生成的水从反应体系中去除。冬季的实验计划一般在10℃左右。然而，在实际操作中，合成正丁基醚时，上升的蒸汽往往在到达水分离器前被冷凝。回流时间达到课本规定的时间后，水分离器内的水难以充分填充形成均相;对于苯甲酸乙酯的合成，经过长时间的回流，分离的下层水层未达到教科书规定的量。为此，我们采用布包水分离器“支管”保温的方法，但合成收率仍不能达到教科书提供的参考价值。通过分析和多年的实验教学研究，发现主要原因是水分离器的“支管”过高。对于“小规模”合成实验，试剂消耗小，产生的水也少。上升的蒸汽很难保持“支管”在更高的温度,特别是当环境温度很低,即使保温处理,反应中生成的水仍然不能及时删除如果水分离器,反应不能继续积极的反应,但相反的反应,导致产量很低,严重影响了学生做实验的兴趣。

在小规模合成正丁醚和苯甲酸乙酯的实验中，水分离器“支管”的高度对合成收率有影响。环境温度相同的情况下,无论采取保温措施的“支管”水分离器,回流反应时间和水分离的数量基本上是相同的,当水分离器的规格14 * 2/5毫升/ 6厘米,综合收益率是最高的,甚至重合度收益率高于实验教学所提供的材料。建议制定一套统一的、标准化的水分离器规范标准。在编写实验教材时，可以给出水分离器的具体规格，便于在实验教学中对水分离器的选择和使用。